水泥基材料是應(yīng)用最廣、用量最大的工程材料，其使用環(huán)境復(fù)雜多樣。在實際服役過程中，水泥基材料在干濕循環(huán)、溫度變化、力學(xué)載荷等因素的作用下產(chǎn)生劣化，影響結(jié)構(gòu)安全。砂漿是常用修補(bǔ)材料，修補(bǔ)砂漿與原有基體間的粘結(jié)質(zhì)量對修補(bǔ)體系的穩(wěn)定性和耐久性至關(guān)重要，其影響因素包括砂漿的成分、基體的預(yù)處理等。

青島理工大學(xué)土木工程學(xué)院張鵬教授團(tuán)隊通過結(jié)合X射線CT和壓汞法（Mercury Intrusion Porosimetry，MIP），研究了舊砂漿初始含水狀態(tài)對新舊砂漿粘結(jié)組成的復(fù)合體微觀結(jié)構(gòu)的影響。基于三英精密的X射線CT設(shè)備(nanoVoxel-3000系列)的三維重建圖像，分析了新舊砂漿界面的微觀結(jié)構(gòu)及修補(bǔ)砂漿硬化后的內(nèi)部孔隙和微裂紋的空間分布特征。利用MIP結(jié)果分析了修補(bǔ)砂漿中孔隙類型及其形成機(jī)理。基于中子透射成像，對復(fù)合體開展了可視化吸水試驗，得到了隨時間變化的含水率分布曲線，分析了復(fù)合體的吸水特點及其與微結(jié)構(gòu)的關(guān)系。

三英精密nanoVoxel-3000顯微CT

    通過改變舊砂漿的初始含水率，設(shè)計了兩種復(fù)合體。將舊砂漿試件與新拌修補(bǔ)砂漿接觸前的初始含水條件設(shè)置如下:

    a)干燥基體—舊砂漿試樣在105℃干燥24小時，并在室溫下冷卻。

    b)飽水基體—舊砂漿在水中浸泡5小時，測定含水率為20.4%。

圖1 新舊砂漿復(fù)合體試件示意圖

將X射線CT和MIP測試相結(jié)合，以表征所研究復(fù)合體的微觀結(jié)構(gòu)。首先，采用中國天津三英精密儀器有限公司生產(chǎn)的nanoVoxel-3502E對試樣進(jìn)行X射線CT掃描。通過圖像二值化對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行空隙分割，如圖3所示，并對界面周圍分割后的空隙尺寸(高度±2.2 mm)進(jìn)行分析。

由于X射線CT測試未能檢測小于圖像體素尺寸的孔隙，修補(bǔ)砂漿的微觀結(jié)構(gòu)通過MIP試驗進(jìn)行聯(lián)合分析，所用試樣D06-R和S06-R分別從D06和S06切取，在MIP測試之前通過烘干法去除水分。最后利用中子成像試驗平臺，對新舊砂漿復(fù)合體吸水過程進(jìn)行了成像研究。

圖2 基于X射線CT數(shù)據(jù)重建試件的三維圖像并從中截取感興趣區(qū)域用于分析

圖3 對興趣區(qū)的孔隙和裂紋分割提取

    兩種試件的內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)如圖4所示，D06出現(xiàn)明顯收縮開裂，S06的微觀結(jié)構(gòu)更為致密，計算出感興趣區(qū)域(ROI)中不同切面(長×寬)的尺寸大于44.2μm的空隙(氣孔和微裂紋)的面積分?jǐn)?shù)。在圖5中，將每個切片的面積分?jǐn)?shù)按照高度進(jìn)行繪制。結(jié)果表明，兩種試件的舊砂漿大空隙面積分?jǐn)?shù)均在0.03左右。S06新砂漿中大空隙的面積分?jǐn)?shù)集中在0.03左右，而D06的新砂漿中大空隙的面積分?jǐn)?shù)為 0.06，約為試件S06新砂漿的兩倍。

圖4 新舊砂漿復(fù)合體試件內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)

圖5 大空隙面積分?jǐn)?shù)隨高度的變化情況

圖6 對空隙按照等效直徑進(jìn)行顏色標(biāo)記

通過微觀形貌分析，推斷出D06和S06界面區(qū)域大尺寸空隙的形成機(jī)理不同。對于D06樣品，由于含水率存在梯度，將新拌修補(bǔ)砂漿置于預(yù)干燥的舊砂漿上，修補(bǔ)砂漿中的水分會被大量抽取，收縮開裂嚴(yán)重，產(chǎn)生較大的空隙；S06試件制備時，舊砂漿被水預(yù)飽和，修補(bǔ)砂漿的水分流失以及飽水舊砂漿中水的可能回流可導(dǎo)致界面處的水分積累，從而在界面周圍產(chǎn)生一個面積較大的不連續(xù)區(qū)域，形成較大空隙。

    采用循環(huán)進(jìn)汞法來表征具有“墨水瓶狀”孔隙的修補(bǔ)砂漿微觀結(jié)構(gòu)。根據(jù)累積壓汞數(shù)據(jù)計算修補(bǔ)砂漿的有效連通孔隙度和“墨水瓶狀”孔隙度，D06-R的有效連通孔隙度(0.074)與小孔隙的體積分?jǐn)?shù)(0.076)非常接近。由此推斷，收縮裂紋不是直接相互連通的，而是通過毛細(xì)孔連通。S06- R的有效連通孔隙度(0.095)低于小孔隙體積分?jǐn)?shù)(0.129)。推測在S06-R中，只有部分小孔隙能夠良好連通。

圖7 新砂漿第一次和第二次壓汞后得到的孔徑分布曲線

    通過中子成像技術(shù)實時跟蹤新舊砂漿復(fù)合體的吸水現(xiàn)象，得到動態(tài)含水率分布，如圖9所示。其中，含水率通過中子穿透水的厚度與試件厚度的比值進(jìn)行計算，界面的位置用虛線表示，底部為新砂漿。在圖像上設(shè)置寬度為5 mm的ROI(黃色矩形)，監(jiān)測沿水流方向的含水率剖面變化，根據(jù)圖10中的動態(tài)含水量剖面確定潤濕鋒位置，采用線性回歸函數(shù)對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合得到吸水性系數(shù)。

D06中新砂漿的吸水性系數(shù)是S06中新砂漿的1.5倍。D06的新砂漿中存在較多裂紋使得其吸水性系數(shù)較高。S06中新拌修補(bǔ)砂漿失水少，可以保證水泥水化的正常進(jìn)行，形成更致密的孔隙結(jié)構(gòu)。因此，S06中的新砂漿吸水性較低。

圖9新舊砂漿復(fù)合體在吸水過程中動態(tài)含水率變化規(guī)律

圖10新舊砂漿復(fù)合體吸水過程中動態(tài)含水率曲線的測定 (a) D06;(b) S06

圖11 新舊砂漿復(fù)合體吸水過程中潤濕鋒位置的變化 (a)D06;(b) S06

通過X射線CT圖像觀察，新拌砂漿接觸預(yù)干燥的舊砂漿時會被抽取大量水分，導(dǎo)致明顯的收縮開裂。當(dāng)新砂漿與飽水舊砂漿粘在一起時，新砂漿的泌水以及飽水舊砂漿中水分的潛在回流可能會導(dǎo)致界面處的水分積聚，從而在界面周圍產(chǎn)生一個較大的不連續(xù)區(qū)域。

與預(yù)干燥舊砂漿和飽水舊砂漿粘結(jié)的新砂漿中可侵入孔隙度雖然相似，但孔徑分布特征存在顯著差異。兩種新砂漿的毛細(xì)孔隙大小相近，而與飽水舊砂漿粘結(jié)的新砂漿中毛細(xì)孔隙較多。因此，對舊砂漿預(yù)濕可減緩與之粘結(jié)的新拌修補(bǔ)砂漿失水，有利于水泥水化正常進(jìn)行。

舊砂漿基體的吸水性對新舊砂漿復(fù)合體的微觀結(jié)構(gòu)和吸水特征有顯著影響。在設(shè)計混凝土結(jié)構(gòu)修補(bǔ)方案時，除考慮界面粘結(jié)強(qiáng)度外，還應(yīng)從耐久性的角度考慮修補(bǔ)砂漿硬化后的傳輸性能。

X射線顯微CT掃描實現(xiàn)了試件內(nèi)部的孔隙和裂紋結(jié)構(gòu)的三維可視化，較好地表征了水泥基材料的微觀結(jié)構(gòu)，展示了材料內(nèi)部的真實情況。

原文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0263224121007247

一直以來，三英精密專注X射線CT成像技術(shù)和產(chǎn)品開發(fā)，致力于為用戶提供解決問題的新方法和新工具，今后也將繼續(xù)為科研人員提供更強(qiáng)大的助力！